تقدير الرماد الكلي Determination of Total Ash

[Osama Badr]

تقدير الرماد Ash Determination

يطلق مصطلح الرماد ويراد به
المواد غير العضوية inorganic المتبقية بعد حرق المادة العضوية Organic في الغذاء على درجة حرارة عالية تتراوح بين 500 و 600م.

أما المعادن المكونة لهذه البقايا غير العضوية فهي موجودة في شكل أوكسيدات وسلفات وفوسفات وسيليكات وكلوريدات (وتسمى الرماد الأيوني) وهي تتوقف على تركيب الغذاء وظروف الحرق.
وأما المركبات المعدنية للرماد فتشتمل على
البوتاسيوم K
والصوديوم Na
والكالسيوم Ca
والماغنسيوم Mg
وقليل من الألومونيوم Al
والحديد Fe
والنحاس Cu
والزنك Zn
وآثار من الرصاص Pb
والزئبق Hg
توجد تحت ظروف خاصة (وكل هذه تسمى الرماد الكاتيوني).

تقدير الرماد الكلي Determination of Total Ash :
يعد الرماد الكلي مؤشراً جيداً لدرجة نقاوة بعض المنتجات الغذائية (مثال البكتين والنشا) ودليلاً على جودة بعضها (الطحين) ومميزاً بين بعض المنتجات الطبيعية من الصناعية (الخل) زيادة على المساعدة في التعريف بالمنتج identification .

المعدات والأجهزة Apparatus :
1- فرن ترميد Muffle Furnace
2- بواتق من الصيني أو السيليكا أو البلاتين Porcelain, Silica or Platinum Crucible

خطوات العمل Procedure :
1- يوزن بدقة اثنان من بواتق الصيني سبق تسخينها على درجة حرارة الترميد وتبريدها في المجفف.
2- توزن بدقة عينة من المادة الغذائية متجانسة ومخلوطة جيداً (أنظر الملحوظة 1).
3- كثير من المواد الغذائية تحوي نسبة من الرطوبة يجب نزعها قبل عملية الترميد: بعد وزن العينة تجفف على درجة حرارة 100-104م في فرن تجفيف أو على حمام مائي. يمكن الجمع بين طرق تقدير الرطوبة والمواد الصلبة مع طرق تقدير الرماد على نفس العينة.
4- المواد الغذائية الغنية بالدهون تتطلب خطوة إضافية: بعد نزع الرطوبة على درجة حرارة 100م تسخن محتويات البوتقة بحذر على موقد بنسن Bunsen Burner حتى يشتعل الدهن ويحترق تماماً.
5- تنقل العينة (في بوتقتها) إلى فرن الترميد على درجة حرارة لا تزيد عن 425م ثم ترفع درجة الحرارة إلى الدرجة المطلوبة لكل مادة غذائية:
المادة الغذائية درجة حرارة الترميد
الزبد والمرغرين 500م
منتجات الفواكه 525م
منتجات اللحوم 525م
منتجات السكر 525م
منتجات الألبان 550م
منتجات الأسماك 550م
الحبوب 600م

إذا لم تعط درجة الحرارة فيمكن ضبط فرن الترميد على 525-550م.

6- تترك العينة في فرن الترميد حتى يصير لون الرماد المتكون أبيضاً White أو رمادياً فاتحاً Light Gray (في حالة الفصل الحالي تترك العينات في الفرن طوال الليل overnight ثم تخرج البواتق في الصباح التالي).
7- تخرج البوتقة من الفرن بحذر (لأن البواتق تكون على درجة عالية من الحرارة ويكون الرماد خفيفاً جداً fluffy) وتنقل إلى المجفف لتبرد إلى درجة حرارة الغرفة ثم توزن.
8- تحفظ العينات في بواتقها في المجفف لاستخدامها في تقديرات الرماد الذائب بالماء أو الرماد غير الذائب بالحامض وتقديرات بعض العناصر المعدنية (العملي التالي).

ملاحظات:
1- إذا لم تكن درجة الرطوبة معروفة ومطلوب فقط تقدير الرماد الكلي، يمكن استخدام الأوزان التالية للعينة:
المادة الغذائية وزن العينة
الأسماك 2جم
الحبوب/منتجات الألبان 3-5جم
منتجات السكر 5-10جم
اللحوم 5-10جم

الرماد الذائب بالماء water soluble ash
يعد الرماد الذائب بالماء مؤشراً لتقدير كميات الفاكهة الداخلة في تصنيع الشراب والجلي والمرملاد.

خطوات العمل procedure
1- يضاف 25 مل من الماء المقطر إلى الرماد وتغطى البوتقة بغطاء زجاجة الساعة watch glass وتغلى المكونات لمدة خمس دقائق.
2- ترشح المكونات خلال ورقة ترشيح خالية من الرماد Ashless filter paper .
3- يغسل المتبقي على ورقة الترشيح بواسطة كمية من الماء الساخن.
4- ترجع ورقة الترشيح مع محتوياتها إلى البوتقة وتوضع في فرن الترميد ثانية لحرق المحتويات ثم تبرد في المجفف وتوزن للحصول على الرماد غير الذائب بالماء
5- تحسب كمية الرماد الذائب بالماء من الفرق بين الوزنتين:
الرماد الذائب = الرماد الكلى – الرماد غير الذائب بالماء.

الرماد غير الذائب بالحامض acid insoluble ash
يعد الرماد غير الذائب بالحامض مقياساً لكمية الرمل sand والأوساخ dirts المتواجدة في المواد الغذائية مثل الأعشاب والتوابل.

طريقة العمل : procedure
1- يرطب الرماد المتحصل عليه في (I) أو (II) بحامض الهيدروكلوريك المركز conc. HCl وتغطى البوتقة بزجاجة الساعة watch glass ثم تسخن على لهب منخفض حتى جفاف العينة.
2- يستخلص الرمل (عدة مرات) بواسطة حامض الهيدروكلـوريك السـاخن المخفـف (25%).
3- يرشح المخلوط على ورقة ترشيح خالية من الرماد ashless
4- تغسل محتويات ورقة الترشيح بماء ساخن ثم تحرق في فرن الترميد ثم تبرد في المجفف وتوزن.
5- يحسب المتبقي في البوتقة كنسبة مئوية من العينة الأصلية وتسجل النتيجة "كرماد غير ذائب بالحامض" أو "كرمل ومواد سيليكونية أخرى sand and other silicious matter